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Principe de fonctionnement des appareils à point de goutte et à point de ramollissement

2021-10-19

Qu'est-ce que le point de chute ?
Les produits synthétiques et naturels peuvent progressivement adoucir ses échauffements et fondre sur un intervalle de température relativement large. En règle générale, le test du point de goutte est l'une des rares méthodes facilement réalisables disponibles pour caractériser thermiquement des matériaux tels que les graisses, les graisses, les cires et les huiles.
Définition du point de goutte : Le point de goutte (DP) est une propriété caractéristique d'un matériau. Les échantillons sont chauffés jusqu'à ce qu'ils passent d'un état solide à un état liquide. Le point de goutte est la température à laquelle la première goutte d'une substance fondue précipite à partir d'une coupelle standardisée avec un orifice défini dans des conditions d'essai contrôlées dans un four.
Le point de goutte est un événement soudain, car la goutte liquéfiée est accélérée par la gravité lorsqu'elle s'échappe de la tasse.

Illustration : gobelet à point de goutte avec orifice de 2,8 mm contenant l'échantillon dans le four

Qu'est-ce que le point de ramollissement ?
Les produits synthétiques et naturels peuvent progressivement adoucir ses échauffements et fondre sur un intervalle de température relativement large. Généralement, le test du point de ramollissement est l'une des rares méthodes facilement réalisables disponibles pour caractériser thermiquement des substances telles que les résines, les colophanes, le bitume, l'asphalte, le brai et les goudrons.
Définition du point de ramollissement : Le point de ramollissement (SP) est une propriété caractéristique d'un matériau. Les échantillons sont chauffés jusqu'à ce qu'ils passent d'un état solide à un état liquide. Le point de ramollissement est la température à laquelle une substance s'est écoulée sur une certaine distance dans des conditions d'essai définies. Les tests de point de ramollissement nécessitent une coupelle d'échantillon dédiée avec un orifice de 6,35 mm au fond, qui est plus large que celui d'une coupelle à point de goutte. Afin de forcer la précipitation de l'échantillon ramolli hors de la coupelle lorsqu'il est chauffé, l'échantillon peut être lesté avec une bille de dimensions normalisées en acier inoxydable. Une fois que l'échantillon se ramollit et s'étend suffisamment loin pour atteindre une distance de 19 mm de l'orifice de la coupelle, la température du four est enregistrée comme la température du point de ramollissement de l'échantillon.
Illustration : Coupelle de point de ramollissement avec orifice de 6,35 mm contenant l'échantillon dans le four. L'échantillon est pesé avec un ballon standardisé.

Quel est le point de ramollissement
Pourquoi mesurer les points de goutte et de ramollissement ?
Certains produits synthétiques et naturels qui sont des matières premières importantes pour divers segments de l'industrie, ne présentent pas de point de fusion défini et doivent donc être mesurés à l'aide d'autres méthodes. Ils comprennent les onguents, les résines synthétiques et naturelles, les graisses alimentaires, les graisses, les cires, les esters d'acides gras, les polymères, l'asphalte et les goudrons. Ces matériaux se ramollissent progressivement à mesure que la température augmente et fondent sur un intervalle de température relativement important. Généralement, le test du point de goutte ou de ramollissement est l'une des rares méthodes facilement réalisables disponibles pour caractériser thermiquement de tels matériaux.

Les points de goutte et de ramollissement sont principalement utilisés dans le contrôle de la qualité, mais peuvent également être utiles dans la recherche et le développement pour la détermination des températures d'utilisation et des paramètres de traitement de nombreux matériaux différents.

Principe de test automatisé de détermination du point de goutte et de ramollissement
Généralement, un point de goutte ou un point de ramollissement est déterminé en chauffant l'échantillon. Le four est utilisé pour contrôler le programme de température lors d'une analyse. Le contrôle et l'enregistrement de la température sont garantis par un capteur de température numérique en platine. Dans les instruments de point de goutte de METTLER TOLEDO, une lumière LED équilibrée en blanc brille sur l'ensemble de test, qui se compose de la coupelle et du support à l'intérieur du four. Le comportement de l'échantillon est enregistré par une caméra vidéo.
Diagramme de longueur d'une détermination en double du point de ramollissement indiqué dans le graphique sur le côté droit. Plus la pente est raide (indication de la vitesse d'écoulement), plus la viscosité est faible.

Méthodes manuelles vs méthodes numériques (point de chute)
Les méthodes manuelles utilisent un bain de liquide thermostatique et un thermomètre à mercure. En fonction de la température de chute de la substance d'essai, différents liquides doivent être utilisés dans le bain liquide. Les méthodes manuelles nécessitent une inspection visuelle du processus de point de goutte, ce qui est fastidieux car l'attention d'un opérateur est requise pendant une longue période pour surveiller en continu le processus de test. Le point de goutte lui-même est un événement soudain, car la goutte liquéfiée est accélérée par la gravité lorsqu'elle s'échappe de la tasse. Une fois que cela se produit, l'opérateur doit rapidement noter la température. De plus, un thermomètre à mercure est utilisé pour surveiller la température.
En résumé, le test manuel du point de goutte est un processus long, dangereux et sujet aux erreurs qui est fortement influencé par le biais de l'opérateur.
Si l'on remplace l'observation humaine par un appareil qui enregistre et évalue automatiquement l'événement du point de goutte, la qualité du résultat est généralement nettement améliorée : en effet, il n'y a pas de biais de l'opérateur lors de l'évaluation.
Méthode Ubbelohde
Ring-and-Ball vs. Cup-and-Ball (point de ramollissement)
Les deux méthodes d'analyse standard pour la détermination du point de ramollissement utilisées dans une gamme d'échantillons allant du bitume aux graisses, cires et résines sont la méthode de l'anneau et de la bille (ASTM D36) et la méthode de la coupe et de la bille de Jiahang (ASTM D3461).
Historiquement, la configuration ring-and-ball est venue en premier. Elle implique l'utilisation d'un bain de liquide thermostatique, d'un thermomètre à mercure et d'une jauge de distance. Le porte-échantillon spécifié se présente sous la forme d'un anneau, donnant son nom à cette méthode.
Bien que la méthode ring-and-ball ait une configuration simple, elle présente plusieurs inconvénients. Selon la température de ramollissement de la substance d'essai, différents liquides doivent être utilisés dans le bain liquide. La substance à étudier étant en contact direct avec le liquide, il ne doit pas y avoir de réactivité entre l'éprouvette et le milieu. Il est également important que le liquide affiche une viscosité uniforme dans toute la fenêtre de température expérimentale. Une fois que la balle a traversé l'anneau, la configuration doit refroidir et être soigneusement nettoyée : cela rend la méthode de l'anneau et de la balle consommatrice de temps et de solvant. Un grand volume de liquide doit être remplacé par du liquide frais après quelques expériences.
Point de ramollissement Ring-and-Ball

Les systèmes de point de goutte de Jiahang pour la détermination du point de ramollissement fonctionnent selon la méthode du bilboquet. Cette configuration diffère à plusieurs égards. Le contrôle de la température est assuré par un principe de chauffage par bloc métallique et la température du bilboquet est enregistrée par un thermomètre digital. L'échantillon est placé dans une coupelle et peut s'écouler librement vers le bas à travers une ouverture dans la coupelle. Comme pour la configuration anneau et bille, une bille favorise également l'écoulement de l'échantillon, mais ici, elle est bloquée par le plus petit diamètre de la coupelle et ne s'écoule pas avec l'échantillon. L'analyse a lieu dans un récipient en verre qui est jeté après l'expérience, évitant ainsi la contamination du four.
La question qui se pose souvent est de savoir si les deux techniques donnent les mêmes résultats. Les méthodes ASTM indiquent explicitement qu'elles ont été conçues pour reproduire les résultats des méthodes anneau et boule. Ceci est prouvé par les études ASTM Interlaboratory qui ont été menées.